在《HJ 636-2012水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》标准规定的条件下，总氮即指能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮（以”N”计）。氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮，即水中以游离氨（NH₃）和铵离子（NH₄⁺）形式存在的氮（以”N”计）。理论上同一样品中总氮应是大于等于氨氮的。

       近期我们有部分客户咨询关于在检测时同一污水水样，总氮参数结果大于氨氮参数结果的相关问题，这里根据我们的经验、方法以及相关文献统一汇总了几个问题，总供大家参考。

通常情况下，我们在检测时，氨氮采用纳氏试剂分光光度法，总氮消解时采用碱性过硫酸钾将进行消解，综合以上两种方法分析在水质监测中会出现氨氮浓度大于总氮浓度的情况有以下几点可能：

       1.检测时水样未充分摇匀仅取水样上清液，导致总氮检测结果偏小。

根据标准定义（总氮即指能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和），如果沉淀后仅取上清液进行检测，那么沉淀的悬浮物部分氮就没有检测到。此时即便是总氮值大于氨氮值，测得的总氮数值也是低于实际值的。

        2.采样失误引入干扰物质或水样自身具有干扰，导致结果存在偏差。

        通常情况下，使用国标的紫外法分析时需要考虑有碘、溴、六价铬、三价铁等干扰物质，使用EPA的可见光法分析时需要考虑氯离子等干扰物质，最后导致结果与实际值存在偏差。一般可以通过前处理去除干扰物或更换检测方法排除干扰。

        3.总氮测试消解过程中消解管管盖没拧紧，使氨氮以气态形式逸出，导致结果偏低。

在我们经验中，存在一定的客户在检测总氮时结果出现偏差是因为消解过程中消解管管盖没拧紧。所以请用户在消解前确认消解管管盖完全盖好。

        4.水样中主要为高浓度的氨氮，没有有效进行前处理，导致结果偏低。

在总氮测试消解高浓度的氨氮水样时，消解时存在过硫酸钾的量不能将氨氮完全转化成硝酸盐氮的情况，且部分用户同时存在第3种没有拧紧盖子导致氨氮以气态形式逸出，导致后续测量有偏差。一般情况下用户可通过对水样进行有效的稀释稀释来避免此问题。

        5.实验室环境、消解管和器皿的洁净程度、纯净水的纯度也会对消解管产生影响。

由于氨和铵盐都极易溶于水，氨氮、总氮的实验环境应该远离卫生间和存放氨类试剂。一般的蒸馏水 、纯水部分也含有铵离子，所以实验用水最好选择现制超纯水；消解管和比色皿、比色瓶、以及稀释水样的容量瓶的洁净情况对检测尤为重要，在我们众多反馈中消解管未清洗干净导致结果出现偏差的有很大一部分。

        6.试剂的质量。

        氨氮试剂过期或因使用污染也是导致上述问题的原因。我公司的氨氮试剂、总氮试剂的产品，在建议保存条件下（2~8℃避光保存）可保存1年。若不在建议条件下保存，则试剂保质期会有一定的缩减（缩短时间主要与实际时间有关）。

        以上是我们通过实践经验、标准以及文献等资料汇总的氨氮与总氮异常的原因，大家可以结合自身情况进行参考。当然如果还有什么问题或有更好的建议也欢迎大家进行留言。